污水COD测定之重铬酸钾法

摘要: 吸取10ml重铬酸钾于250ml锥形瓶中,加入100ml蒸馏水,然后用量筒加入30ml浓硫酸,冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V,同时做平行样。

11-09 08:24 首页 分析测试百科网

所用仪器: 酸式滴定管 锥形瓶 COD恒温加热器 回流装置 药匙 50ml量筒 移液管

所用试剂: 浓硫酸 重铬酸钾0.25mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液0.1 mol/L 试亚铁灵指示剂5g/L 硫酸汞 硫酸-硫酸银溶液10g/L

测定步骤

硫酸亚铁铵标准溶液标定方法

吸取10ml重铬酸钾于250ml锥形瓶中,加入100ml蒸馏水,然后用量筒加入30ml浓硫酸,冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V,同时做平行样。

空白试验测定步骤

吸取10ml0.25mol/L重铬酸钾于加热管中,用药匙加入0.5克硫酸汞,吸取20ml蒸馏水于加热管中,然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸银溶液,装上回流装置。同时做平行样。

水样测定步骤

吸取10ml重铬酸钾于盛有少量沸石(或碎玻璃、碎瓷器等)的加热管中,用药匙加入硫酸汞(硫酸汞加量由氯离子的含量决定,通过反应公式可以推算出),用移液管移取混匀后的水样5ml(可根据水样情况吸取5至20ml不同体积),然后加入15ml蒸馏水(水样与蒸馏水体积之和为20ml),然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸银溶液,装上回流装置。

把上述装置摇匀后,慢慢放至COD恒温加热器上,加热回流两小时。(温度控制在至170℃左右)

加热两小时后,把装置取下,先用10ml蒸馏水冲洗回流管后,取下回流装置,然后慢慢把加热管中的试样倒入锥形瓶中,用量筒量取80ml蒸馏水冲洗加热管两次倒入锥形瓶中。冷却后往锥形瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂,用0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿刚变为红褐色为止,记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1,空白试验记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。

结果计算:

式中 V2—水样体积(毫升)

    V0---空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)

    V1---滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(毫升)

    0.25---重铬酸钾浓度(mol/L)

    10---吸取的重铬酸钾量(ml)

(来源:互联网)

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